常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）

十一、四氯化碳

 沸点76.8℃，折光率1.460 3，相对密度1.595。

 四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时，可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起，在50~60℃时振摇30min，然后水洗，再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次（氢氧化外的用量减半）。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。***将四氯化碳用氯化钙干燥，过滤，蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥，因有爆炸危险。

常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）

二、DMF  

  N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。

 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用sulfuric acid钙、sulfuric acid镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa（36mmHg）的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水sulfuric acid镁或氧化钡干燥，***进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

常用有机溶剂的纯化（蒸馏法）

五、Diethyl ether

 沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通Diethyl ether常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的Diethyl ether常含有少量过氧化物

 过氧化物的检验和除去：在干净的试管中放入2~3滴浓sulfuric acid，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚sulfuric acid钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入Diethyl ether，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的sulfuric acid亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓sulfuric acid）。将100mLDiethyl ether和10mL新配制的sulfuric acid亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

 醇和水的检验和除去：Diethyl ether中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水sulfuric acid铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mLDiethyl ether放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛Diethyl ether的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。